实验室测量不确定度评定作业指导书

1、目的

当检测方法、客户或规范有要求时，为满足要求，合理地表征测量值的分散性，确定测量结果的有效性，本作业指导书规定了评定检测结果不确定度的方法。

2、依据

测量不确定度评定与表示（JJF1059-1999）

中国实验室注册评审员培训教程（2001年8月）

3、有关测量不确定度定义

1. 测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数。
2. 标准不确定度：用标准偏差表示的测量不确定度。
3. （不确定度的）A类评定：用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。
4. （不确定度的）B类评定：用不同于对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。
5. 影响量：不是被测量但对测量结果有影响的量。
6. 合成标准不确定度：当测量结果是由若干个其它量的值求得时，按其它各量的方差和协方差算得的标准不确定度。
7. 扩展不确定度：确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
8. 包含因子：为求得扩展不确定度，对合成不确定度所乘之数字因子。
9. 测量结果的不确定度来源

• 被测量的定义不完善或测量方法不理想；
• 测量仪器的示值不够准确；
• 标准物质的标准值不够准确；
• 引用的数据或其它参量的不够准确；
• 人员读数的分散性、偏移；
• 对测量环境的控制不完善；
• 取样的代表性不够，即被测样本不能完全代表所定义的被测量；
• 测量方法和测量程序的近似和假设；
• 在相同条件下被测量在重复观测的变化，即重复测量的偶然变化；
• 化学分析中基体效应、分析空白、干扰影响、回收率及反映效率等系统影响。

4．评定方法

4.1、建立数学模型

数学模型是指测量过程中的被测量Y（即输出量）与对Y的测量结果会产生不可忽略影响的所有影响量（即输入值）X_i(i=1,2,……，n)之间的函数关系：Y = f(X₁,X₂，……,X_N)

而Y的估计值y则可以用输入量X_i的估计值X_i来表示：y= f(x₁,x₂，……,x_N)

4.2、A类不确定度的评定

由观测列通过统计方法所做的评定,是直接测量不确定度的评定。

4.2.1、单次测量标准不确定度的评定

被测量之值的最佳估计值  x，得到的测量结果为x_i（i=1，2，……，n），则

单次测量标准不确定度即为单次测量的标准差S

残差ν_i = x_i–x，则

4.2.2 最佳估计值 x 的标准不确定度的评定

最佳估计值 x 的标准不确定度即为 x的标准差

4.2.3 扩展不确定度的评定

在测量结果的报告中，有时需给出最佳估计值 x的扩展不确定度，则:U =K S _x

当测量仪器稳定时，单次测量的标准不确定度U可以由以前多次测量结果得到。

4.3、B类不确定度的评定

由不同于观测列的统计方法所作的评定。B类评定的标准不确定度可以用下述方法得到。

4.3.1若有关资料（如计量校准/检定证书、仪器说明书等）给出x_i的扩展不确定度U),为标准不确定度的k_i倍，则：u(x_i)=U/ k_i

4.3.2正态分布

当有多个独立影响量x_i，且影响大小相近，则x_i服从正态分布，此时若给出x_i的扩展不确定度U所对应的置信概率为0.95，0.99，0.997时，则k_i的值分别取2，2.58，3（见附1），即

u(x_i)= U/2或2.58，3。

4.4、合成标准不确定度的评定

4.4.1、标准不确定度分量u_i

4.4.2 确定各个标准不确定度分量u_i的自由度ν_i

4.4.3 合成标准不确定度u_c表示为：

式中ρ（x_i,x_j）为x_i和x_j之间的相关系数。

若不考虑各输入量之间的相关性，即各相关系数ρ(xi,xj)=0，此时：

在下列情况下可以不考虑各输入量之间的相关性：

1. 可以确认各输入量相互独立无关；
2. 虽然某些输入量相互之间可能存在相关性，但相关性较弱；
3. 虽然某些输入量之间存在强相关性，但这些输入量所对应的不确定度分量对总不确定度的贡献不大。

4．5  扩展不确定度的评定

4.5.1、合成标准不确定u_c的有效自由度ν_eff的计算。

4.5.2、扩展不确定度U的计算

若要求置信概率p=0.95，取k=2；若要求置信概率p=0.99，取k=3。

包含因子k值也可以由正态分布（t分布）算出。

5、测量不确定度报告

5.1 当委托方有要求时，应在检测报告中提供测量不确定度的信息：

1. A类不确定度分量；
2. B类不确定度分量；
3. 包含因子k值或合成不确定度u_c

5.2、若最终测量结果y中已加入修正值，则检测完成后，在检测报告中除应给出测量结果外，还应给出所报告结果的扩展不确定度U，并同时说明：

“扩展不确定度U为合成标准不确定度u_c=……乘以包含因子k=……而得到。”

5.3 若最终测量结果y中未加修正值，即直接以测得值y＇作为测量结果，则y＇得到的扩展不确定度U＇可表示为：

式中b 为测得值y＇ 的修正值；U为按上述程序评定而得到的扩展不确定度。这时，除应报告测量结果y＇外，还应报告U＇之值。并说明：

b=……,U为合成标准不确定度u_c……乘以包含因子k=……而得到。

Y±U,ν_eff,p

6. 记录

6.1《测量不确定度评定评审表》NJZ-JL-08

附1：正态分布情况下置信概率p与包含因子k_i之间的关系

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