你真的了解载气吗?

lims 干货分享 6年前 (2019-12-30) 阅读(1576) 评论(0)

在实验室工作时,我们往往会发现一台气相色谱会连接很多个钢瓶。那它们都是什么呢?

实验室气体分类

实验室气体分类

在气相色谱使用时,我们通常会将气体分成两大类:载气检测器气体

今天,我们先来了解了解载气。

载气的作用

气相色谱之所以叫气相,就是因为它的流动相是气体,而这部分流动相气体就叫做载气

它的作用是运输,辅助样品在进样口发生汽化,并将样品运输至色谱柱中进行分离,最后再将样品运输至检测器进行检测。

载气的选择需要考虑哪些方面

通过上述描述,我们不难看出,载气首先不能和样品起反应,所以需要活性程度低,另外还要能够便捷获取,于是三位种子选手——氢气、氮气和氦气就从万千气体中脱颖而出了。氢气、氮气和氦气

在实际选择载气的时候,我们还要考虑柱效、稳定性、安全性、价格等几个方面。柱效我们可以参考范得姆特方程,从图中可以看出,三种气体中,氮气虽然能保证高的灵敏度,但是流量稍作变化,柱效的降低就很大,所以氮气的稳定性不是很好。氢气能够兼顾高柱效和较好的稳定性氢气能够兼顾高柱效和较好的稳定性。也就是说在常规的毛细管柱常用的30-40cm/s的线速度使用条件下,氢气能保证较高的柱效。而且氢气在载气线速度不断增大的情况下依旧能维持高的柱效。所以从柱效和稳定性的角度考虑,氢气胜出,氦气次之。

怎样选择载气

那么问题来了,为什么实验室常用的载气却是氮气呢?那是因为选择载气还需要考虑安全性和价格。如果完全只考虑柱效,建议使用氢气,但是氢气会带来安全问题。另外,氦气虽然兼顾了柱效和安全的优点,但是氦气价格较高,所以大多数实验室选择了用氮气来做载气。对于载气的要求还有一个就是纯度,纯度越高越好。因为载气中的杂质例如氧气、水份等容易和色谱柱的固定相发生作用,导致固定相变性流失,柱效降低。>检测器

而且对于检测器而言,载气中如果有大量的杂质,特别是检测器能够响应的杂质,会导致仪器的基线噪音增大,灵敏度降低。
例如对于ECD检测器而言,氧气是能够在ECD中被响应的组分,载气中如果有大量的氧气就会容易导致ECD的灵敏度降低。色谱柱的性能以及仪器的灵敏度所以为了保证色谱柱的性能以及仪器的灵敏度,建议载气的纯度要在99.995%以上

捕集阱的选择

另外为了保证仪器的状态,还建议在气路中安装各种捕集阱。

首先建议大家一定要安装脱水捕集阱,因为水份是最容易导致固定相变性的组分。其次建议大家安装氧气捕集阱,氧气的存在对于色谱柱和检测器而言影响都比较大。最后,如果经费充足,建议大家安装烃类物质捕集阱,它可以捕集气体中的烃类物质让检测器的灵敏度更高。氧气捕集阱需要注意安装顺序是水捕集阱最靠近气源,氧气捕集阱和烃类装在靠近仪器的这一端。目前市面上还有一种三合一捕集阱,这种捕集阱同时具备脱氧脱水脱烃的功能,但相对费用当然也更高。三合一捕集阱值得注意的是捕集阱是会吸附饱和的,一定要定期更换。大家可以通过指示剂的变化来判定是否需要更换,如果捕集阱上没有指示剂,也可以通过色谱图的基线变化来排查是否需要更换捕集阱。

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